X射線熒光光譜儀是掃描型的儀器，當儀器運行時，許多部件在動作，如測角儀、晶體轉換器、準直器等，經常動作的部件容易出現問題，另外控制和探測各個部件動作的電子線路板也可能出現問題。
　　
　　新型的X射線熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件，分布于儀器各個部位的傳感器將儀器的狀態信號傳輸到計算機，供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常，找到產生故障的部位。但是有些在測量過程中出現的問題靠診斷軟件是發現不了的，而且診斷軟件僅僅提示產生了故障，要找到產生故障的原因，要求維修人員對儀器的結構比較熟悉，且具有一定的維修經驗。本文介紹5種常見故障的產生原因及處理方法。
　　
　　故障現象一
　　
　　X射線發生器的高壓開不起來。
　　
　　故障分析：
　　
　　這是X射線熒光光譜儀較常見的故障，一般發生在開機時，偶爾也發生在儀器運行中。故障的產生原因可以從三個方面去分析：1、X射線防護系統；2、內部水循環冷卻系統；3、高壓發生器及X射線光管。
　　
　　1.1X射線防護系統
　　
　　為了防止X射線泄漏，高壓發生器只有在射線防護系統正常的情況下才能啟動。射線防護系統正常與否，主要檢查以下二部分：
　　
　　1、面板的位置是否正常。X射線熒光光譜儀是一個封閉系統，面板是*外層的射線防護裝置，如果有一塊面板不到位，儀器就有射線泄漏的可能。因此，每塊面板上都有位置接觸傳感器，面板沒有完全合上，高壓開不起來。
　　
　　2、X射線的警示標志是否正常。國家標準[1]規定X射線熒光光譜儀必須安裝紅色警告信號燈并與相應的開關聯動，因此如果信號燈失靈，高壓也開不起來。
　　
　　有一種簡單的方法可以判斷高壓不能啟動是否是由射線防護系統引起，即將儀器的狀態設定為維修狀態，屏蔽射線防護系統，如果這時高壓可以開起來，就可以確定故障是由射線防護系統的問題引起的。
　　
　　1.2內部水循環冷卻系統
　　
　　高壓發生器的輸出功率一般為3kW或4kW，將高壓加至X射線光管后，除小部分用于產生X射線外，大部分轉化為熱能，由內部水循環冷卻系統帶走。內循環水用于冷卻陽極靶附近的光管頭部分，因此要求內循環水為電導率很低的去離子水，以防高壓擊穿。內循環水通過儀器內部的去離子樹脂柱降低電導率，去離子樹脂柱中的樹脂會年久失效，因此高壓無法啟動時，可檢查一下內循環水的電導率，如果電導率降不下去，考慮更換樹脂。另外，內循環水的水位過低，也會導致高壓開不起來。
　　
　　還有一種故障現象是高壓開起來幾分鐘后跳掉，產生這種故障的原因可能為內循環水的流量過小。內循環水的流量通過流量計測量，水流過流量計時，帶動流量計內的葉輪，葉輪切割磁力線，產生電信號。葉輪在水中長期轉動，可能會銹蝕，從而使葉輪的轉速減慢，流量計的電信號減弱，使儀器誤認為水流量過小而導致高壓跳掉。另外內循環水的過濾網堵塞導致水流量減小，也會引起高壓跳掉。
　　
　　1.3高壓發生器及X射線光管本身
　　
　　高壓發生器和X射線光管是儀器內*貴重的部件，一般不會出問題。檢查高壓發生器，可將高壓發生器打開，根據電路圖，檢查各個開關是否在正常位置，看一下保險絲有沒有熔斷，再進一步的檢查*好由專業維修工程師來做。X射線光管是個封閉的部件，一旦損壞，只能更換，不能修理。檢查X射線光管，可檢查X射線光管與高壓電纜的連接是否正常，高壓電纜有無損壞。
　　
　　故障現象二
　　
　　光譜室和樣品室的真空抽不到規定值。
　　
　　故障分析：
　　
　　X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對這三部分逐一檢查以縮小范圍。
　　
　　2.1真空泵
　　
　　將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內抽到規定值，可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規定值但時間較長，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發生在經常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時需更換真空泵油。
　　
　　2.2樣品室
　　
　　樣品室*常見的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈，樣品測量時通常以0.5轉/秒的速度自轉，儀器幾年運行下來，樣品自轉處的密封圈磨損，密封效果變差。
　　
　　2.3光譜室
　　
　　光譜室*常見的漏氣部位是流氣計數器，流氣計數器安裝在光譜室內，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計數器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕，然后抽真空。
　　
　　檢查真空故障，在拆卸和安裝時，要小心操作，不要讓灰或頭發掉到密封圈上，以避免產生新的漏氣點，安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。
　　
　　故障現象三
　　
　　計數率不穩定。
　　
　　故障分析：
　　
　　X射線熒光光譜儀的常用探測器有二個：流氣計數器和閃爍計數器。閃爍計數器很穩定，問題常出現在流氣計數器上。
　　
　　流氣計數器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構成，由于窗膜承受大氣壓力，一段時間后隨著基體材料的延展，鋁膜可能產生裂紋，從而減弱導電性能，這種情況對脈沖高度分布影響不大，但會使計數率不穩定。新型號的X射線熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流氣計數器的窗膜導電性能下降的可能性增大。
　　
　　檢查方法[2]：在低X射線光管功率情況下，選一個KKα計數率約2000CPS的樣品，測定計數率，然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品，將光管調到滿功率，保持2分鐘，再將X射線光管功率減至原值，測量**個樣品，如窗膜導電正常，將得到原計數率，如窗膜導電性能變差，會發現計數率減小，然后慢慢回升至初始值，這時就應調換窗膜。
　　
　　故障現象四
　　
　　2θ掃描時，發現峰形不光滑，有小鋸齒狀。
　　
　　故障分析：
　　
　　晶體是儀器內*脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面，就會污染晶體，手上的汗或其他物質滲到晶體的表面，使晶體表面的晶格間距發生變化，而X射線熒光的衍射主要發生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時很難消除，文獻[3]介紹了晶體的表面處理方法，但一般清洗不干凈。
　　
　　故障現象五
　　
　　2θ掃描時只出現噪聲信號，沒有峰位信號。
　　
　　故障分析：
　　
　　可能的原因有二個：
　　
　　5.1探測器的前置放大電路出現故障，出現的噪聲信號為電路噪聲，不是X射線信號。
　　
　　5.2測角儀的θ和2θ耦合關系發生混亂，通常是控制θ和2θ耦合關系的CMOS中的數據由于電池漏電等原因丟失，這時需要重新對光。